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明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法

 更新時(shí)間:2017-04-24 點(diǎn)擊量:2349

明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則

適應(yīng)范圍:

本指導(dǎo)原則適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測(cè)的應(yīng)急檢驗(yàn)。

1、檢驗(yàn)樣品:

膠囊劑(由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊)。

2、檢驗(yàn)項(xiàng)目:

    明膠空心膠囊中的鉻。

3、檢驗(yàn)方法:

《中國(guó)藥典》2010年版(二部)明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)(P1204)、附錄IV D 原子吸收分光光度法(附錄24)、附錄I E 膠囊劑裝量差異項(xiàng)(附錄8)。

4、檢驗(yàn)所需檢品量的參考值:

膠囊規(guī)格

平均重量(g/粒,參考值)

一次實(shí)驗(yàn)量(粒)

檢驗(yàn)3倍量(粒)

0#

0.093

15

45

1#

0.074

15

45

2#

0.061

20

60

3#

0.050

20

60

4#

0.038

30

90

 

5、儀器

5.1 原子吸收分光光度計(jì)(含石墨爐原子化裝置)

5.2電子天平

5.3 微波消解儀

5.4 電熱板或其他趕酸設(shè)備,如:恒溫消解儀、趕酸器等。

6、試劑

6.1 硝酸(優(yōu)級(jí)純)

6.2 鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/ml,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

7、空心膠囊殼的制備:

傾出膠囊劑的內(nèi)容物,膠囊殼用棉棒或小刷試凈(不得損壞囊殼),放置,待用。

8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測(cè)定方法:

8.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

8.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。

8.3供試品溶液的制備:精密稱取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液,作為空白校正。

8.4 測(cè)定:  取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國(guó)藥典》2010年版(二部)附錄IV D法),在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。

9、方法驗(yàn)證:

9.1 線性:制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份,濃度依次遞增,濃度吸收值應(yīng)在0.8以下,保證具有較好的線性范圍,相關(guān)系數(shù)(r)≥0.99。

9.2 準(zhǔn)確性:應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的(包括前處理)方法學(xué)回收率驗(yàn)證,暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi)。每次測(cè)定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)。

9.3 重復(fù)性

取限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測(cè)定5次,吸收度(測(cè)定值)的變化范圍(RSD)不得過(guò)5%。

9.4 定量限

本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。

10注意事項(xiàng):

10.1消解:樣品前處理是試驗(yàn)中的關(guān)鍵步驟,既要保證消解*,又要保證消解過(guò)程樣品中的鉻不損失,因此試驗(yàn)中建議加入10ml硝酸(優(yōu)級(jí)純),并需要浸泡過(guò)夜后消解。參考消解程序?yàn)椋?min由室溫升至120℃,維持3min;6min由120℃升至150℃,維持2min;6min由150℃升至180℃,維持20min。

10.2為避免玻璃容器的干擾,試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材質(zhì))定容。

10.3不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同,可根據(jù)原子吸收儀說(shuō)明書中推薦程序設(shè)    定測(cè)定參數(shù)(參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s;5s升溫至500℃,保持10s;0s升溫至2100℃,保持3s;0s升溫至2200℃,保持2s)

10.4含鈦白粉的膠囊殼(不透明膠囊)建議在微波消解時(shí),樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,其他同供試品溶液制備。

10.5實(shí)驗(yàn)用水:應(yīng)采用純化水,儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜選用玻璃容器長(zhǎng)期儲(chǔ)存。

10.6 試劑應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑。

10.7試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液(濃鹽酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(濃硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗,不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。

10.8可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/mL)由國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供(:;);也可以由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供(:-4703)。鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封,冷暗處保存。

10.9 結(jié)果判斷:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)百萬(wàn)分之二(2mg/kg)。由于微量測(cè)定,結(jié)果的偏差會(huì)較大,一般兩份樣品的相對(duì)偏差≤10%,取平均值即可。

10.10 樣品檢測(cè)應(yīng)嚴(yán)格遵守《中國(guó)藥典》2010年版(二部)“明膠空心膠囊”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn),如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測(cè)波長(zhǎng),應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序(偏離)進(jìn)行。

10.11若試劑空白溶液測(cè)定值過(guò)高(宜不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)吸光度值的50%),應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn)。

10.12 注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在計(jì)量檢定合格效期內(nèi)。

10.13若供試品溶液濃度過(guò)高,可稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

10.14 由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油(軟膠囊比例較高,甘油:明膠比例可達(dá)1:2),在進(jìn)行微波消解時(shí),甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng),容易爆罐,請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控,盡量在前處理時(shí)預(yù)消解。

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